煤炭中的硫化鐵粉末測量步驟如下:
(1)向用鹽酸提取硫化鐵粉末的煤炭樣品中加入硝酸溶液50毫升,蓋上表面盤,煮沸30分鐘,水洗表面。
(2)在濾液中加入過氧化氫2毫升,煮沸約5分鐘,消除煤炭樣品分解產(chǎn)生的顏色(在煤化程度低的煤種中,可以多加入過氧化氫,直到茶色消失)。
(3)加入氨水溶液直至煮沸的溶液出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀,加入2毫升直至沉淀完全。將溶液煮沸,用快速定性濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀和燒杯壁1~2次。打破濾紙,用熱水將沉淀物沖洗到原來的燒杯中,將沉淀物轉(zhuǎn)移到濾紙中,用10毫升的鹽酸溶液沖洗濾紙周圍,在濾紙中溶解微量的鐵,用熱水沖洗濾紙直到無鐵離子為止數(shù)次。
(4)蓋上表面盤,使溶液沸騰直到溶液體積達(dá)到約20~30毫升,一邊攪拌一邊滴加二氯化錫溶液多加2滴,急速冷卻后,水洗表面。放置一段時間,用水稀釋到100毫升,加入硫酸-磷酸混合液15毫升和二苯胺磺酸鈉指示劑5滴,使用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(5)按照規(guī)定的順序(不放煤炭樣品)進(jìn)行空白測定,將兩次測定的平均值作為空白值。
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